真空脱羟炉 · 真空脱羟炉产品详情

石英玻璃制品在熔炼与加工过程中，原料里的水分会以羟基（Si-OH）的形式残留在石英晶格内部。羟基含量偏高时，工件在高温使用中容易出现析晶、透过率下降、光吸收增强等问题，影响半导体石英舟、光纤预制棒、光学石英件的服役寿命。真空脱羟炉就是为解决这一问题而设计的专用热处理设备，在真空环境中把工件加热到一千摄氏度上下，让晶格内的水分子与羟基逐步析出。

石英羟基含量为何影响品质

石英玻璃中的羟基主要来源于原料熔融时带入的水汽，也会在酸洗、水清洗工序中被二次带入，以Si-OH键的形式分布在晶格网络中，含量通常用ppm表示。当羟基含量超过数百ppm时，石英件在800℃以上长期使用会发生表面析晶；用于光学元件时，羟基会在2.7μm附近产生吸收峰，红外透过率随之下降；用于光纤预制棒时，羟基含量过高会直接抬高光纤的1383nm水峰损耗。

正因为羟基对石英件的光学性能与热稳定性影响显著，下游客户采购石英舟、石英管、石英坩埚时，往往会对羟基含量提出明确指标。普通空气环境下的热处理无法把羟基有效抽出，反而可能让空气中的水分继续渗入，因此需要在真空或低露点气氛下进行脱羟，配合足够高的温度与足够长的保温时间。

东莞市志远工业设备有限公司在真空热处理设备领域积累了多年工艺经验，围绕石英玻璃脱羟这一细分方向，开发了ZY-TQL系列真空脱羟炉。设备以真空度与温度曲线的稳定控制为核心，把升温、保温、排气、降温拆成可分段设定的工艺段。

脱羟炉如何把羟基降下来

真空环境下的水分子扩散析出

脱羟的物理本质，是让石英晶格中的羟基获得足够的热激活能，扩散到工件表面，再与相邻羟基结合生成水分子，从表面脱附并被真空系统抽走。炉内真空度越低、工件表面水分子分压越小，扩散驱动力越强，这也是脱羟炉要把极限真空做到10⁻²Pa量级的原因。

阶梯式升温曲线

脱羟不能一步升到高温。工艺上一般先以每小时100℃左右的速率升到400至600℃并停留，先把工件表面吸附的游离水排出，避免快速升温导致水分急剧汽化、在薄壁石英件内部产生应力。游离水排净后再继续升温。

保温阶段的脱羟节奏

在1100℃左右的常用脱羟温度下，保温时间根据工件壁厚从数小时到十几小时不等。保温前期羟基从近表面快速析出，炉内真空度会有小幅回落；保温中期真空度趋于稳定，说明表层羟基已基本脱除；后期继续维持真空，让晶格深处的羟基继续扩散。

排气与真空维持

设备配置机械泵加罗茨泵的真空机组，极限真空度可达6.7×10⁻²Pa。在脱羟保温阶段，机组持续抽气，把工件析出的水分子不断带出炉腔。对于羟基要求更严的工件，可选配更高一级的真空机组。

降温段的气氛保护

保温结束后，不能直接向炉内冲入空气，否则高温石英表面会重新吸附水汽。工艺上一般先在真空状态下随炉降温，待炉温降到较低温度后，再充入干燥氮气或氩气破真空，之后再开门取件。

炉体与真空系统配置

炉体结构：双层水冷夹套炉膛，内壁为耐热不锈钢，外壁为碳钢，夹层通冷却水带走热量。炉门侧开，配合氟橡胶密封圈保证真空密封，炉腔内布置加热元件与保温屏。

加热系统：以1200℃为常用最高温，选用电阻带作为加热元件，分三区布置，对应炉膛上、中、下三个温区。保温层采用多段氧化铝纤维与隔热屏组合，减少热损失。

真空系统：机械泵与罗茨泵串联组成，极限真空度≤6.7×10⁻²Pa，配电阻真空计与复合真空计，实时显示低真空与高真空两段数值。

温控系统：可编程温控仪表配S型热电偶采集炉温，串级PID算法控制加热功率。升温、保温、降温可分多段设定，温度曲线全程记录。

气路系统：预留干燥氮气或氩气接入接口，通过质量流量计调节进气流量，满足真空脱羟后期气氛保护与正压冷却工艺的需要。

典型工艺参数

三款型号共用1200℃最高温与1100℃常用脱羟温度，温度均匀性均为±5℃，极限真空度均≤6.7×10⁻²Pa。区别在于有效工作区从400见方逐步扩大到800见方，加热功率相应从18kW提升到45kW。

实际脱羟工艺中，常用温度一般取1100℃左右，再高会增加能耗并可能带来石英件的轻微析晶风险；真空度维持在10⁻²Pa量级即可达到多数石英制品的脱羟要求。对于羟基指标特别严格的光纤预制棒级工件，可选配更高真空机组。

脱羟制品的应用场景

半导体石英舟与石英架：晶圆扩散、氧化工艺中的石英舟需在高温下长期承受气流冲刷。脱羟可降低舟体析晶倾向，减少硅片表面颗粒污染，延长使用次数。

石英管与石英护套：外延、CVD设备中的石英反应管与炉管护套，工作温度长期在1000℃以上。脱羟后管壁羟基含量下降，高温循环中的开裂概率随之降低。

光学石英元件：紫外、红外光学窗口与透镜用石英件对羟基吸收峰敏感。脱羟可压低2.7μm附近的吸收，提升红外波段透过率。

石英坩埚：单晶硅拉制用石英坩埚内壁长期接触熔融硅。脱羟有助于降低坩埚在高温下的气泡析出与析晶。

光纤预制棒：预制棒芯层与包层中的羟基直接决定成品光纤的水峰损耗。脱羟炉在拉丝前的热处理环节把羟基含量压到更低水平。

光伏与科研用石英制品：光伏扩散炉用石英件、高校与科研院所的实验级石英样品，同样在脱羟炉中进行小批量或单件处理，用于验证工艺。

选型与使用答疑

Q1：工件的羟基含量怎么检测？

常用方法是红外光谱法，通过测量石英样品在2.7μm附近的吸收峰强度，结合标准曲线换算出羟基的ppm含量。客户一般在脱羟前后各取同批次样品送检。

Q2：升温曲线一般怎么设？

建议分三段：先以每小时80至120℃升到400至600℃并保温一段时间排游离水；再以每小时150至200℃升到1100℃；之后进入长时间脱羟保温。具体速率需结合工件壁厚与装炉量调整。

Q3：工件壁厚和保温时间怎么匹配？

羟基从晶格深处扩散到表面需要时间，壁厚越大，扩散路径越长。一般薄壁石英件保温4至6小时即可，壁厚超过20mm的工件保温时间需延长到8至12小时。

Q4：真空脱羟和气氛脱羟怎么选？

真空脱羟靠抽气降低炉内水汽分压，脱羟效率高、工件表面不易二次污染，适合大多数高纯石英制品。气氛脱羟则在流动的干燥氮气或氯气气氛下进行，适合某些对气氛成分有特殊要求的工艺。志远工业设备的设备同时预留了气氛接口，两种工艺可在同一台设备上切换。

Q5：炉膛内部清洁有什么要求？

每次装炉前需清理炉膛内的碎屑与粉尘，避免高温下挥发污染工件。石英件与加热元件之间建议用耐火垫板隔开。长期使用后，保温屏表面的沉积物需定期检查。

Q6：大件或异形工件怎么处理？

超出标准有效工作区的大件石英件，可根据工件外形定制炉膛尺寸与工装。异形件装炉时要保证各面都有气体流通通道。

Q7：脱羟后工件表面外观会不会变化？

正常脱羟工艺下，石英件外观基本保持不变。如果升温过快或温度超过1200℃，工件表面可能出现轻微失透或析晶。